原子吸收定量的方法有标准曲线法和标准加入法,标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用仪器是
原子吸收分光光度计,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时需采用标准加入法而不用标准曲线法,标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象,造成标准曲线弯曲的原因有:
当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时,待测元素基态原子相互之间或与其他元素基态原子之间的碰撞几率增大,使吸收线半宽度变大,中心波长偏移,吸收选择性变差,致使标准曲线向浓度坐标轴弯曲向下。
因火焰中共存大量其他易电离的元素,由这些元素原子的电离所产生的大量电子将抑制待测元素基态原子的电离效应,使测得的吸光度增大,从而使标准曲线向吸光度坐标轴方向弯曲向上。
空心阴极灯中存在杂质成分,产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收,以及杂散光存在等因素,形成背景辐射,在检测器上同时被检测,使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲向下。
由于操作条件选择不当,如灯电流过大,将引起吸光度降低,也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。
仪器调整
根据实验条件,调节
原子吸收分光光度计,待仪器稳定后,记录仪基线平直时,即可进样,测定各标准溶液系列的吸光度值。
安装空心阴极灯。开机,根据待分析的元素选择灯,打开光源室门,把空心阴极灯插入灯电源电缆座,放到灯架上用弹簧压住,并使灯阴极与灯架上的标记大致相平,按下电源按键,打开灯架旁的灯电源开关,调节灯电流旋钮,使灯电流毫安表指针指到所需的灯电流,预热30分钟
选择波长。拉开燃烧室右臂上的两块挡光板,使光束通过燃烧室,将方式开关至调整,调整波长钮选择合适波长,调节增益钮使能量表指针指在v字的正中位置。
光源对光。缓缓转动空心阴极灯位置,使能量表指示最大。
燃烧器对光。将对光板放在燃烧头的缝隙上沿着缝隙移动,调节燃烧头的旋转柄使缝隙与光束平行,并使缝隙处于光束的正下方。
调节燃烧器位置。方式开关置于吸光度,按下调零按钮,使仪器显示0.000,旋转燃烧器上下调节旋钮,使燃烧器慢慢上升,直至有吸光度显示,再旋动燃烧器上下调节旋钮,使燃烧器慢慢降低,使仪器显示恰好为零,再将旋钮逆时针反方向转动半圈,这是大多数元素分析的最佳高度。