我公司建设一套尿基复合肥装置,其提供的分析方法中称:
真空烘箱法不适合测定尿基复合肥的游离水,要求使用卡尔费休法,但卡尔费休法操作复杂,且极易受空气湿度影响导致分析结果偏高,重现性差。本公司认为不能用真空烘箱法测定可能是考虑到复合肥中尿素会缩合成缩二脲,并产生挥发性气体NH3的缘故。经过试验,发现在45-55℃一定真空度和时间内,既能保证水分完全散失,又不至使尿素缩合成缩二脲而影响结果,方法简单,可用于中控分析。
试验原理 在一定温度下,试样在电热恒温真空烘箱中减压干燥,失重量表示游离水
实验仪器 电热恒温真空烘箱,卡尔费休水分测定仪,粉碎机,分析天平
试验步骤
试样的制备 取尿基复合肥(氮含量21.38%)400g,用粉碎机粉碎混匀,迅速装入密封瓶中备用
卡尔费休法 准确测定游离水0.78%
条件选择 用真空烘箱法测定不同条件下的游离水含量(以下均为5次测定的平均值)
温度对水分含量测定结果的影响 称取粉碎样2G,准确至0.0001g,置于真空烘箱中,通干燥空气,调节真空度为66.66kpa,恒温干燥70min,取出,在烘箱中冷却至室温,测不同温度下的水含量。可以看出45-55%℃时测定的水分含量接近卡尔费休水分测定仪法测定值(0.78%)
时间对水分含量测定结果影响 将真空烘箱调至50℃,其他条件不变,测定不同干燥时间的水分含量,可以看出恒温干燥70min水分已基本挥发
称样量对水分含量影响 其他条件不变,在50℃下干燥时间70min,测不同称样量(0.5-4g)对水分含量测定结果的影响,结果表明,称样量太少误差大,称样量太多水分不能完全挥发,以取2.0g为宜
真空烘箱法与卡尔费休水分测定仪法对比试验
真空烘箱法在温度50℃,烘干70min,取样量2.0g,真空度66.66kpa的情况下与卡尔费休法作比对试验,结果表明,方法测定结果一致,故可用
真空烘箱法测定尿基复合肥水含量。