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光谱仪器

    进行原子发射光谱分析的仪器设备主要由光源,分光系统及检测系统三部分,利用摄谱法进行光谱分析时,其检测系统又是由观察和测量两部分组成。
    一、激发光源
    用作原子发射光谱分析的激发光源首先把试样中的组分蒸发离解为气态原子,然后使这些气态原子激发并产生特征光谱,因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需的能量,激发光源常常是决定原子发射光谱分析灵敏度、准确度的重要因素,因此必须对光源的种类、特点及应用范围由基本的了解,在原子发射光谱分析中最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花光源灯,而等离子体和激光则是现代光谱分析技术中的新型光源
    1、直流电弧 直流电弧发生器的基本电路是利用直流电作为激发能源,常用电压为150-380v,电流为5-30A,可变电阻用以稳定和调节电流的大小,电感用来减小电流的波动,G为放电间隙。
    2、交流电弧 交流电弧有高压和低压电弧两类,前者工作电压达2000-4000V,可以利用高压把狐隙击穿而燃烧,但由于装置复杂,操作危险,实际上已很少使用,低压交流电弧应用较多,工作电压一般为110-220V,设备简单、操作安全,由于交流电随时间以正弦波形式发生周期变化,因而低压电弧不能像直流电弧那样,依靠两个电极接触来点弧,而必须采用高频引燃装置,使其在每一交流半周引燃一次,以维持电弧不灭。
    二、光谱仪
    光谱仪是用来观察光源的光谱的仪器,它将光源发射的电磁波分解为按一定次序排列的光谱,原子发射光谱分析根据接收光谱的方式不同,主要分为摄谱法和光电法,其中摄谱法目前应用较广,根据分光方式的不同,摄谱仪可分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪
棱镜摄谱仪 棱镜摄谱仪的种类很多,根据棱镜色散能力大小不同,可分为大中小型摄谱仪。根据所用棱镜材料的不同,又可分为适用于可见光区的玻璃棱镜摄谱仪,适用于紫外区的石英棱镜摄谱仪,以及适用于远紫外区的萤石棱镜光电直读式光谱仪,目前在试剂工作中较常使用的是中型石英棱镜摄谱仪
    三、光电直读光谱仪
    光电直读光谱仪是由看谱镜和摄谱仪发展起来的,由光电检测器代替了人们眼睛和感光板,避免了目视观测的误差和感光片化学处理的繁琐程序,光电直读光谱仪是由光源、分光系统和光电测量系统三部分组成,试样经光源激发后,所辐射的光经入射狭缝到色散系统凹面光栅和棱镜,分光后的各单色光被聚焦在焦面上,形成光谱,在焦面上放置若干个出射狭缝,将待测元素的特定波长引出,分别投射到光电倍增管上,将光能转变为电信号,由积分电容储存,当曝光终止时,由测量系统逐个测量积分电容上的电压,根据测定值的大小来确定含量。
    光电直读光谱仪的激发光源应保证分析线的强度大、放电的稳定性高和对记录装置的电干扰小,因此在原子发射光谱分析中一般采用交流电弧或电感耦合高频等离子体等作为激发光源,其分光系统与摄谱仪大体相同,但必须满足工作光谱区、色散率、分辨率和光强等方面的要求。最常用的光学系统是凹面光栅成像系统,其次是反射式垂直对称平面光栅成像系统。光电直读光谱仪的检测系统必须具有较高的稳定性和较低的噪声, 才能提高光电光谱分析的精密度,降低检出限,大多数光电检测系统都具有复杂的结构。

 


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