旋转蒸发仪的使用
旋转蒸发仪是由马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接收器组成,旋转蒸发仪是通过电子调速,使烧瓶在最合适的速度下恒速旋转,在加热恒温负压条件下,使瓶内溶液扩散蒸发,然后再冷凝回收溶剂。可在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸入蒸发料液。由于蒸发仪的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发仪旋转时,会使料液的蒸发面大大增加,加快了蒸发速度,因此,它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。
旋转蒸发仪具有操作简便的升降装置,当升降电机发生故障时,将应急手轮转动,主机也能上升或下降。上端口装抽真空接头接真空泵,抽真空用的是密封结构和精选的密封材料,真空性能良好。冷凝器上有两个接口接冷却水,一口接进水,另一口接出水。冷却水一般接自来水,其温度降低效果越好,开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中、低速,粘度大的溶液用较低转速,烧瓶是标准接口24号。有250、500、100ml等烧瓶,溶液量以不超过50%为宜。
旋转蒸发仪注意事项:玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干;各接口、密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂;加热槽通电前必须加水,不允许干烧;如真空抽不上来需检查各接头接口是否密封、密封圈是否生效、主轴与密封圈之间真空脂是否涂好、真空泵及其皮管是否漏气或玻璃件是否有裂缝、碎裂、损坏的现象。
溶液的浓缩和溶剂的回收
使用简单的蒸馏操作或使用旋转蒸发仪可以进行浓缩和溶剂回收操作,使用旋转蒸发仪的操作步骤,按说明书要求安装好旋转蒸发仪,接好冷却水,接通电源。把待蒸发溶液倒入旋转蒸馏烧瓶中,安装在转动接口上,并用链接固定器件固定好,打开真空泵,检查系统是否漏气,开通冷却水,打开转动开关,从零调节转速至所需速度,用水浴加热开始蒸馏。若溶液量太多,可使用吸料口分批吸入蒸发料液,蒸馏结束后,先撤去水浴,再通大气,再关闭转动开关,最后关闭真空泵和旋转蒸发仪电源。