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库仑法卡氏水分测定仪
    库仑法卡氏水分测定仪
    卡尔费休水分测定仪(卡式滴定仪)的形式很多,自动的卡尔费休水分测定仪使用双组分库伦KF试剂。将测试样品用注射器注入仪器,几秒至几分钟后反应即可完毕,输入进样量的数值,仪器显示屏便报出水分的百分含量。
    水分测定仪的反应部分为玻璃制成的滴定反应瓶,滴定反应瓶由一个阳极室和一个体积较小的阴极室构成。阳极室内放KF阳极电解液,样品通过注射口注入阳极室,卡尔费休反应在阳极室内发生。阴极室内放KF阴极电解液,反应进行时在阴极室内发生相应的阴极还原反应。
    阳极室和阴极室之间有特种隔膜,以防止两种试剂产生干扰。阳极上发生脱电子反应,阴极上发生加电子反应,电流通过隔膜形成回路。
    在阳极管中注入KF阳极电解液100ml,这些量的反应液可以反应1000mg水。在阴极管中注入KF阴极电解液2-3ml,阴极室内的液面应低于阳极室内的液面,以防止阴极电解液扩散到阳极室。干燥管中装满干燥剂变色硅胶。双组分库伦法测涂料剂中常用的酮,包括丙酮、丁酮、环已酮、2-庚酮、异佛尔酮等都很正常,没有发现结果偏高的情况,可不必使用专门醛酮试剂。也有没有隔膜的卡式滴定仪,此时只有一个室,所用的KF试剂也和有隔膜的库仑法卡式水分测定仪不同。
    卡氏水分测定仪在使用中要注意以下一些操作要点。
    (1)整个滴定反应瓶内会有微痕量水,在测试前要启动电磁搅拌进行反应,待仪器显示“ready”时,表示已消除了体系内水分。
    (2)用1ml微量注射器将液体样品注入阳极室,按测试键,卡氏水分测定仪开始自动进行滴定测试。滴定完毕,显示屏出现“END”字样,按样品质量建,输入样品质量,以克为单位,仪器自动换算出样品中的含水量.
    卡氏水分测定仪具有方便快速的特点,但也要正确使用,有许多原因会造成测定结果的误差,操作过程中的样品吸水、滴定反应瓶中的残留水、过期的KF试剂或用失效的KF试剂、某些化合物如醛及酮在测试中会有生成水的副反应、还原性物质通过隔膜从阴极室渗透到阳极室、铂金电极被油脂污染等都会引起误差,可以用标准含水量的标准样品定期进行仪器校验,如测试误差大于许可范围应更换KF试剂,如仍不合格应对仪器进行检修。
    碱性或酸性样品会使阳极反应液的PH值发生变化,当进样量大或反复进样时,要对样品或对反应液适当进行中和调节。
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