原子吸收光谱仪的工作原理可概况为:待测元素基态自由原子蒸气,吸收光源辐射的该元素原子特征谱线光能量,被吸收的光能量与该元素自由原子浓度存在函数关系,通过测量被吸收光能量的大小,即能确定待测元素含量,这一工作原理决定了构成仪器的基本功能部件。首先必须有光源,它能产生含有待测元素原子特征谱线的光辐射;其次需要一个能使待测元素原子形成气态自由原子的部件;第三,需要能够从光源辐射的多谱线或连续光谱中分离出待测元素特征谱线,并引导光束按规定路径通过原子化器、分光器等部件,最终到达光信号测量部件的光学系统;第四,能测量光强变化的光信号接受与光电信号转换系统,又称信号检测系统;第五,能对测量信号进行处理,为需要电源或运转控制的部件供电或实行自动控制的电学系统。有了上述五个基本部件,一台仪器才能进行样品的分析测试。
原子吸收光谱仪对光源的要求
由于仪器测量需要的是对应各元素原子的特征谱线,经过引导和分离光束的多个光学元件以及样品的吸收,强度减弱很多,因而用于原子吸收光谱仪的光源应满足以下一些要求足:辐射光强大;辐射稳定;对于线光谱光源,发射谱线宽度窄,谱线半宽度小于10^-3nm;对于连续光谱光源,辐射的光谱分布曲线峰值位于紫外和可见区;对于线光谱光源,原子特征谱线两侧的背景小。从仪器发展史看,可用于原子吸收光谱仪的光源不止一种,有空心阴极灯、无限放电灯、超高压氙灯等。这些灯统属气体放电光源。
原子化系统
在原子吸收光谱仪中,采用某种方法,使待测元素变为基态自由原子蒸汽的过程称为原子化。实现试样原子化的装置称为原子化系统,该系统由原子化器和水、气、电供给与控制部分组成,其技术性能、制造质量和工作状态对定量分析的灵敏度、检出限、精密度有重要影响,也是最需要使用者经常调整与维护的部件,是原子吸收光谱仪的关键部件之一。现在常用的原子化方法有火焰法、无火焰法以及蒸气发生法,相应的也就产生了几种不同的原子化系统。这几种原子化方法的分析灵敏度、检出限、适宜分析的元素、可能产生的干扰情况等均不相同,应针对不同的分析要求,使用最适宜的原子化方法。它们之间不是谁取代谁的问题,而是各有所长,因需而选。
光学系统
原子吸收光谱仪光学系统的结构与组成,与其他类别的分光光度计有共性,典型的光学系统结构都是由光源聚焦、分光、光度、光信号接收等四个光学子系统和光学件支持与调节系统组成。
检测系统
原子吸收分光光度计最常用的检测器是光电倍增管。随着固体光电检测器件技术的发展,近年来也有采用电荷耦合器件等固体光电器件作为光传感器的商品仪器推出,在多元素同时测定的原子吸收分光光度计中,一般采用CCD等阵列式固体光电监测器件来同时获得多条谱线信号,但是光电倍增管还是原子吸收分光光度计最常用的光电传感器,具有响应线性范围宽、光谱响应范围宽等优点。
电学系统
早期的原子吸收仪器的电学系统仅包括光源电路、光电转换电路和放大读出电路等三部分基本电路。原子化系统和光学系统的运行由操作者手动调节控制,直到现在,还有部分用户使用这种简易的原子吸收光谱仪器。
随着电子技术发展,这三部分基本电路变得只是一台现代原子吸收仪器电学系统的一小部分,实现这种基本电路也变得非常容易,由于人们对仪器分析的便捷性、安全性、可靠性、准确性、重现性及工作效率的要求越来越高,需要增加大量的传感器与执行机构,以实现仪器的自动化操作。例如光源自动切换与光源位置优化调节,火焰、石墨炉原子化器位置的优化调节,火焰原子化系统气体通断控制与流量自动调节,自动点火、熄火安全保护、气体超压和失压保护、电热原子化系统电源的程序升温控制、温度测量与控制、保护气控制,分光系统的谱线自动寻峰、多档光谱通带宽度自动切换等,需要增加庞大的电路来支持。
背景校正系统
对于现代的原子吸收光谱仪器,除了有光源、原子化器、光学、信号检测和电学五个重要部分之外,背景校正系统日益成为仪器不可缺少的组成部分之一。其功能顾名思义就是扣除背景吸收。
数据处理系统
原子吸收光谱仪器中,产生光源的光信号,通过光学系统、原子化系统、光电转换检测系统,测量放大电路后,经过模拟数字转换器转换为数字信号,输入计算机做进一步的处理,由于微型计算技术的广泛应用,现代原子吸收光谱仪器的信号处理和数据处理功能都被包括到计算机软件系统中,成为分析软件的组成部分。
仪器的信号处理系统包括信号处理、数据处理、分析数据库管理系统和分析数据质量控制系统。
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