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分离富集方法和作用
  分离富集在分析化学中的作用
  分离和富集技术在分析测试中是非常重要的,因为分析样品绝大多数是复杂的混合物,无论是进行定性还是定量分析,一个好的分离或富集方法,是确保分析质量的前提,随着现代科学技术和生产的发展,分离理论和技术已发展成为一门独立的学科——分离学科。在分析化学中,分离和富集有以下方面的作用:
  获得纯物质  在分析测试工作中需要纯物质,如基准物、分光光度和色谱法的标准物,有一些可从相关部门或供应商处获得,有的则需要自行纯化制备。为了确定未知的混合物的组成,常需要将样品用各种分离手段,得到其中各单一的化合物,进而用红外光谱、核磁共振、质谱等方法来确定其结构
  消除干扰物质  当样品中的干扰物质用控制酸度、加入掩蔽剂等手段仍然不能满足消除干扰的要求时,就必须采取分离的方法排除干扰,提高方法的准确度。
  富集微量及痕量待测组分  当待测的痕量组分的含量低于测定方法的检测限时,需要用富集方法将痕量组分从大量基体物质中集中到一个较小体积的溶液中,以提高检测灵敏度。
  分离富集方法
  物质的分离依据被分离组分不同的物理性质、化学性质及物理化学性质采用适当的手段进行,一些分离富集技术与检测紧密结合的仪器分析手段如气相色谱仪、高效液相色谱仪
  沉淀和共沉淀分离法
  沉淀分离法是向样品溶液中加入沉淀剂,依据生成物溶解度的差别,使其中某些组分生成沉淀,达到与其他组分分离的目的,沉淀分离法是一种经典的分离方法,其优点是操作简单,易于掌握,在常量分析中应用较广。
  共沉淀现象在称量分析和沉淀分离法中,是应当避免的。但在一定条件下,又可以利用共沉淀使痕量组分定量的转入沉淀中,来分离和富集微痕量组分,称为共沉淀分离法。
  无机沉淀剂分离法
  一些金属的氢氧化物、硫化物、碳酸盐、草酸盐、硫酸盐、磷酸盐和卤化物溶解度较小,可被用于沉淀分离。其中以氢氧化物沉淀法和硫化物沉淀法用的较多。
  沉淀为氢氧化物  除了碱金属和碱土金属氢氧化物外,其他金属氢氧化物的溶度积都比较小,氢氧化物能否沉淀完全,取决于溶液的酸度,许多两性离子当酸度值超过一定数值时将开始溶解,利用氢氧化物沉淀分离,要严格控制溶液的酸度值。
  沉淀为硫化物  许多金属离子硫化物的溶解度有显著的差异,形成沉淀时,所需要的琉璃子的浓度也有较大差别,因而控制琉璃子的浓度就可以达到分离这些金属离子的目的。硫化物共沉淀现象严重,使分离效果不够理想。由于沉淀剂是在均匀溶液中逐渐生成的,称为均相沉淀,可改善沉淀性能和分离效果。
  盐析法
  在溶液中加入中性盐使固体溶质沉淀析出的过程称为盐析,许多生物物质的制备过程都可以用盐析法进行沉淀分离,如蛋白质、多肽、多糖、核酸等。盐析法在蛋白质的分离中应用最为广泛,因为共沉淀的影响,盐析法的分辨率不高,但由于它成本低,操作简单安全,对许多生物活性物质有稳定作用,在生化分离中仍十分有用。用于盐析的中性盐有硫酸盐、磷酸盐、氯化物等,其中硫酸铵用的最多,尤其适用于蛋白质的盐析,盐析条件通过改变离子强度、酸度值和温度来选定。
  等电点沉淀法
  两性电解质分子在电中性时溶解度最低,利用不同的两性电解质分子具有不同的等电点而进行分离的方法称为等电点沉淀法,氨基酸、核苷酸和许多同时具有酸性和碱性基团的生物小分子以及蛋白质、核酸等生物大分子都是两性电解质,控制在等电点的酸度值,加上其他的沉淀因素,可使其以沉淀析出,此法常与盐析法、有机溶剂和其他沉淀剂一起使用,以提高分离能力。
    

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