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溶剂萃取分离法
  溶剂萃取是一种简单、快速、分离效果好应用相当广泛的分离方法。这种分离方法基于不同的物质在不同的溶剂中分配系数不等这一性质。在无机分析中主要用于元素的分离和富集,在有机物的萃取分离中,利用相似相溶原则进行萃取分离,萃取分离法的缺点是采用手工操作时,工作量较大,而且萃取溶剂常事易挥发、易燃和有毒的,因而使本方法应用受到一定的局限。
  有机物的萃取分离
  应用相似相溶的原则,选择适当的溶剂和萃取条件,可以从混合物中萃取某些组分,达到分离的目的,一般来说,极性有机化合物包括形成氢键的有机化合物及其盐类,通常溶于水而不溶于非极性或弱极性的有机溶剂,非极性或弱极性的有机化合物不溶于水,但可溶于非极性和弱极性的溶剂,如苯、四氯化碳、氯仿等。
  液-液萃取分离操作方法
  常用的萃取方法可分为单级萃取法和多级萃取法,多级萃取法按两相接触的方式不同又可分为错流萃取法和逆流萃取法,后者需要专门的仪器装置。下面介绍间歇萃取法的操作技术。
  萃取  选用溶液总体积大1倍的梨形分液漏斗,加入被萃取溶液和萃取剂,震荡,在萃取过程中需放气数次,放气的方法是仍保持分液漏斗倾斜,旋开旋塞,放出蒸汽或产生的气体,使内外压力平衡。
  分层  在振摇萃取过后,需将溶液静置,使两相分为清晰的两层,一般需要10min左右,难分层者需更长时间,若产生乳化现象影响分层,可试用以下方法解决:较长时间静置;震荡时不要过于激烈, 放置后轻轻旋摇,加速分层;如因溶剂部分互溶发生乳化,可加入少量电解质利用盐析作用破坏乳化,加入电解质也可改善因两相密度差小发生的乳化。还可通过加入乙醇、改变溶液酸度等方法消除乳化。
  分离和洗涤
  分层后经旋塞放出下层液体,从上口倒出上层液体,分开两相时不应使被测组分损失,根据需要,重复进行萃取或洗涤萃取液。
  固体试样的萃取方法
  溶剂萃取主要是液-液萃取,但在某些情况下, 需要用溶剂从固体样品中萃取出所需的待测成分,这时称为液-固萃取,液固萃取在分析样品前处理中也称提取,可以在超声波清洗器中借助于超声波的能量进行提取,也可用索氏提取器提取。索氏提取的工作原理是通过溶剂加热回流及虹吸现象,使固体物质每次都为新鲜溶剂所萃取,此法属于连续萃取操作,其萃取效率高,操作方法为:
  制作滤纸筒  将滤纸卷成圆柱状,直径略小于萃取筒的直径,下端用线扎紧,将研细的固体装入筒内,轻轻压实,上面盖一小圆形滤纸片或塞少量脱脂棉,放入萃取筒内。
  操作  向烧杯中加入溶剂,装上冷凝管,接通冷却水,即热烧瓶使溶剂沸腾,保持沸腾,溶剂蒸汽经冷凝管冷凝成液体,进入萃取管中,当液面超过虹吸管顶端时,萃取液自动流入加热烧杯中,再次蒸发,如此循环,直至试样中的被萃取进入溶液为止,此过程一般需要2-5小时。
  

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