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【气相色谱仪】固相萃取和固相微萃取
  固相萃取和固相微萃取
  固相萃取是一种样品分离和富集技术,是由液固萃取和柱液相色谱想结合发展而来的。SPE是一个柱色谱分离过程,它的分离机理、固定相、溶剂选择与高效液相色谱有许多相似之处,固相萃取采用高效、高选择性的固定相,与高效液相色谱不同的是它用的是短的柱床和大的填料粒径,当样品通过SPE柱时,一般被测组分及类似的其他组分被保留在柱上,不需要的组分用溶剂洗出,然后用适当的溶剂洗脱被测组分,有时候,也可以使分析组分通过固定相,不被保留,干扰组分被保留在固定相上而实现分离,与液液萃取相比,福相萃取有如下优点:不需要使用大量有机溶剂,减少对环境的污染;有效的将分析物与干扰物组分分离,减少测定时的杂质干扰;能处理小体积试样;回收率高重现性好;操作简单、省时省力、易于自动化。
  SPE用于样品和净化和浓缩能满足气相色谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪、核磁共振、分光光度计及原子吸收分光光度计等多种仪器分析样品制备的需要。
  在固相萃取基础上结合顶空分析建立起的固相微萃取法,是1990年开始提出和发展起来的,因其操作简便,测定快速,高效,短短几年的发展很快。
  固相萃取的方法
  SPE操作包括四个步骤,即柱预处理、加样、吸取干扰物和回收分析物,在加样和吸取干扰物步骤中,部分分析物可能穿透SPE柱造成损失,在回收分析物步骤中,分析物可能不被完全洗脱,仍有部分残留在柱上,因此,除了掌握基本操作外,还应该通过加标回收实验测定回收率。
  柱预处理  除去填料中可能存在的杂质;用溶剂润湿吸附剂,使分析物有适当的保留值,预处理的方法是使几倍柱床体积的甲醇通过萃取柱,再用水或缓冲液冲洗萃取柱,除去多余的甲醇。
  加样  将样品溶于适当溶剂,加入到固相萃取柱中,并使其通过萃取柱,通常流速为2-4ml/min
  淋洗除去干扰物质  用淋洗溶剂淋洗萃取柱,洗去干扰组分
  分析物的洗脱和收集  将分析物从固定相上洗脱,洗脱溶剂用量一般是每100mg固定相0.5-0.8ml。选择适宜强度的洗脱溶剂,溶剂太强,一些更强保留的杂质被洗脱出来,溶剂太弱,洗脱液的体积较大,洗脱液可直接进样或进一步处理。
  固相萃取的应用
  固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量组分的分离和富集,在处理环境和生物样品时最能体现其特点。例如地表水中分析物的浓度很低,传统的方法是液液体萃取,若采用SPE处理试样,操作步骤简单,且节省溶剂。
  生物样品的成分复杂,含有大量的蛋白质,例如血清、血浆和尿中的药物及其代谢产物,可以用SPE将目标化合物分离出来,进行色谱分析。
  在食品分析中固相萃取也有广泛的应用。例如,血清中甲氧萘丙酸的分析,采用高效液相色谱仪采用反相色谱柱,用SPE处理的样品,甲氧萘丙酸可清晰的检测。

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