蒸馏和挥发分离法
蒸馏、气化和升华分离法都是利用化合物挥发性的差异进行分离的方法，虽然它们是很经典的分离方法，但应用的非常广泛。蒸馏是分离混合物和提纯有机化合物的最重要和最常用的方法。根据分离的对象不同，可采用简单蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏和分馏等方法。
简单蒸馏一般适用于沸点40-150℃的物质，沸点高于150℃的物质通常采用减压蒸馏，经验规则认为被分离物质沸点差如果达不到80℃，用简单蒸馏不能有效的分离，需要采用其他方法。
分离方法的选择
在样品分析中，选择何种分离方法主要根据样品的性质和分析的要求，还要考虑到现有的实验条件，如仪器设备和试剂及操作者对分离方法掌握的程度，分离所需的时间及费用也是要考虑的因素。
1、样品的性质
亲水性质 样品是亲水的还是疏水的，是离子型的还是飞离子型的，大多数分离方法只适用于其中一类，液液萃取和色谱可以对两类物质同时适用。
挥发性 对于具有挥发性的物质的分离，可以选择蒸馏和
气相色谱仪，有些不挥发物可以转化成易挥发性物质后再进行分离，待分离的物质要有一定的热稳定性，以免在操作温度下分解，还要考虑到化学反应性，例如色谱固定相的表面如有活性或催化性，会与分离对象发生化学反应，或者样品与流动相组分反应，这些都会影响分析结果。
样品的复杂性 对于简单的样品，例如一个合成反应的产物为固体，仅含少量与产物性质差别很大的反应原料，就可以采用重结晶等快递、经济的方法进行分离，而对于复杂的混合物，色谱是合适的分离手段，有时还需要采用几种分离方法联用来达到分离的目的。
2、分析的要求
分析的目的及所采用的分析方法决定着对分离方法的选择，分析要求常有如下几方面：
分离后是定性分析还是定量分析，被分离组分的含量，定量分析中对准确度、精密度的要求
分析方法要求分离的程度。有的分析方法要求分离成单个组分，有的只要知道某一类物质的总量，例如要求测定混合物中烷烃和烯烃的总量等即可。
分析要求的回收率及纯度，这两个要求是一对矛盾，有一些分离方法比较适合高回收率的要求，而色谱及电泳法则能满足高纯度的要求。
要求分离样品的量，是少量的分析样品还是大量的制备目的的样品
分离富集技术的发展趋势
经典的分离富集技术在理论上和实践上不断完善发展，在沉淀分离方法方面，研究开发了许多新的沉淀剂，共沉淀富集痕量元素的技术成为重要的分离富集方法，研究开发了很多新的萃取体系，如离子对萃取体系，整合离子交换树脂及表面负载有固定整合功能团的活性炭、泡沫塑料、硅胶、多孔玻璃球等的吸附富集技术的研究也很活跃。
新发展了一些分离富集方法，最优意义的是发展了萃取色谱、泡沫浮选和液膜分离法。
色谱称为当今研究最活跃、发展最快的分离技术。现代色谱技术将浓缩、分离、测定结合起来，称为复杂体系中组分、价态、性质相近的元素或化合物的分离、测定的一种最重要的分析技术。色谱在制备分离及提纯方面也是一种非常有力的手段。色谱仪与其他仪器的联用、毛细管电泳及超临界流体色谱等的发展赋予色谱新的活力，使它成为环境、医药、食品、生命科学研究中必不可少的分离分析手段。
分离富集技术与测量方法有机结合，这是当今分析化学发展趋势之一，目前最有成效的进样分离富集检测有机结合的仪器是气相色谱仪、高效液相色谱仪、
离子色谱仪以及碳硫分析仪，测汞仪等。还有氢化物原子吸收，冷原子吸收是基于使待测元素形成氢化物或汞原子蒸汽后直接原子化进而检测，阳极溶出法集分离富集与测定于一身，有很高的灵敏度。
分离富集技术的机械化和自动化，分离富集技术要尽可能简单、快速，要易于实现自动化，流动注射技术实现了样品自动引入、稀释和在线富集。流动注射分析技术中，采用微型分离柱，可以进行在线分析，也可以与溶剂萃取、膜分离、氢化物原子吸收、高效液相色谱等联用实现分离分析的自动化。
