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差示扫描量热仪结构和维护

    差示扫描量热仪结构和维护
    差示扫描量热仪法(DSC)是在程序控制温度下,测量试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术,差示扫描量热法按所用的测定方法不同,又可分为功率补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法两种。前者测量输入试样和参比物的功率差,后者测量试样和参比物的温度差,测得的曲线称为差示扫描量热曲线或DSC曲线。
    结构和原理
    (1)功率补偿型差示扫描量热仪。仪器由两个交替工作的控制回路组成。平均温度控制回路用于控制样品按预定方式变化温度,差示温度控制回路用于维持两个样品支持器的温度始终保持一致。上述使试样和参比物的温度始终保持为零的工作原理称为动态零位平衡原理,这样得到的DSC曲线反映了输入试样和参比物的功率差与试样和参比物的平均温度,即程序温度(或时间)的关系,峰面积与热效应成正比。
    (2)热流型差示扫描量热仪。用于测量试样和参比物的温度差与温度关系,采用差热电偶或差热电堆测量温度差,用热电偶或热电堆检测试样的温度,用外加热电炉实现程序升温,其显著特点是定量测量性能较好。
    维护
    (1)DSC的关键部件为加热池,最敏感也最容易受污染,一定要注意保护,对每个待测样品,必须清楚其起始热分解温度,最高测试温度必须低于起始热分解温度20℃,若热分解温度不确定或未知,必须现在SDT上测试后方可进行DSC测试,防止测试过程中样品外溢而污染加热池。
    (2)差示扫描量热仪使用温度范围为-150—500℃(具体测试温度因样品而异);升温速率不超过50℃/min;样品质量不要过多,以小于5mg为宜(样品体积一般不超过1/2钳埚体积).


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