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气相色谱法和气相色谱仪介绍

    气相色谱法和气相色谱仪介绍

    用气体作流动相的色谱方法称为气相色谱法,是一种主要适用于低沸点易挥发组分的高效分离分析方法。根据不同物质在互不相容的两相间分配系数、吸附系数或其他亲和作用的差异,当两相作相对运动时,物质在两相间连续进行多次分配,原来微小的差异即可产生很大的不同,使不同物质随流动相移动的速度产生差别,分别在不同的时间依次到达检测器,达到彼此分离和检测的目的。
    气相色谱仪具有高效、快速、灵敏和应用范围广的特点,是科研、生产和日常检验中的一种常备仪器,不足之处在于不适用于难挥发物质和热不稳定物质的分析。
    一、气相色谱仪的主要部件和分析流程
    气相色谱仪的主要组成部分是载气系统、进样器、色谱柱、检测器和记录仪。其中色谱柱和检测器是色谱仪的关键部件,混合物能否有效分离取决于色谱柱和色谱操作条件,分离后的组分能否灵敏准确的检测出来,取决于检测器。
    气相色谱分析的主要流程为:高雅钢瓶供给的载气,经减压阀减压后,进入净化干燥管干燥和净化,再通过针形阀、流量计和压力表后,以一定的压力和流量进入进样器,由进样器注入的试样(液态试样在此预先气化)气体被载气携带进入色谱柱,经分离后的各组分随载气依次流出色谱柱进入检测器,在检测器内转化成电信号,并由放大器放大后记录为色谱图。
    二、气相色谱分析法分离条件的选择
    1、固定相及其选择
    1)气-固色谱固定相
    一般用表面具有一定孔隙的吸附剂作为固定相,常用的吸附剂有非极性的活性炭,极性的氧化铝,强极性的硅胶等。
    2)气-液色谱固定相
    由担体表面涂以固定液而组成,固定液要求挥发性极小,化学稳定性好,对不同组分有不同的溶解能力,选择性高,一般遵循相似相溶的原理,即分离极性组分选择极性固定液,分离弱极组分选择弱极性固定液,担体与固定液的性能及在担体表面涂渍固定液的厚薄与均匀性均影响色谱柱的分离效能。
    2、分离操作条件的选择
    1)载气及其流速的选择
    载气流速较大时,传质阻力项是影响柱效能的主要因素,应选使C值变小的载气。
    2)柱温的选择
    柱温是一个非常重要的操作变量,直接影响分离效能和分离速度,首先要考虑每种固定液都有一定的使用温度,柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免固定液挥发流失。选择柱温的原则是保证使难分离的组分能达到较好分离效果的前提下,选择尽可能低的柱温,但以保留时间适宜,峰形正常为限。对于宽沸程的多组分混合物可用程序升温的方式改善分离效果,节省分析时间
    三、气相色谱检测器
    气相色谱仪的检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分,按其物理、化学特性转换为易测量的电信号,根据检测原理的不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器,浓度型检测器的电信号大小与组分的浓度成正比,如热导池检测器和电子捕获检测器等。质量型检测器的电信号大小与单位时间内进入检测器的某组分的质量成正比,如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

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