气相色谱仪及其操作
气相色谱分析是通过气相色谱仪来实现的,单柱单气路气相色谱仪的分析流程是载气由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,进入载气化管除去载气中水分和杂质,以针形阀控制载气的压力和流量。试样由进样器注入,经汽化室汽化后由载气带入色谱柱,将各组分分离后依次进入检测器后放空,检测器检测到的信号由记录仪记录,可得到其色谱图,根据色谱图可定性和定量测定混合物中的各种组分。
1、气路系统
气相色谱仪的气路是一个让载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统,可以获得纯净的、流速稳定的载气,一般由高压钢瓶、减压阀、净化器、针型阀、流量计和压力表等组成
2、进样系统
进样就是把样品快速加注到色谱柱上进行分离。气相色谱液体进样一般用微量进样器进样,微量进样器有0.1μl、0.5μl、1.0μl、5.0μl、50μl等多个规格;气体通常采用六通阀进样、有拉杆式和平面式两种,它是通过一个阀件定量的自管路取来样品,然后把样品进入到色谱柱中。
3、分离系统
分离系统主要由柱箱和色谱柱组成,其中色谱柱是核心,样品中各组分的分离就是在色谱柱中完成。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类。
在柱内装填固定相填料的色谱柱称作填充柱,填充色谱柱的制备和使用方法都比较容易掌握,能满足一般样品的分析要求,因此它的应用范围非常广泛。
为了提高色谱分离效率,近年来毛细管柱得到了很快的发展。毛细管柱的内径在1mm以下,固定相一般涂布在柱管内壁,中心为空,所以又称空心柱。由于毛细管柱渗透性好,分离效率高,可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。
4、检测系统、
检测系统的主要部件是检测器、检测器就是把样品的量的信号转变成电流信号的装置。目前气相色谱检测器已有几十种,其中最常用的是热导检测器和氢火焰离子化检测器。
5、数据处理记录系统
色谱数据处理记录系统最基本的功能是将检测器输出的信号记录并将色谱图画出来,最简单的数据处理装置是电子电位差计,也可以配备色谱数据处理机等。
目前,气相色谱仪广泛使用色谱分析工作站,它是由一台微型计算机来实时控制色谱仪,并进行数据采集和处理的一个系统,主要功能有:对色谱仪各部件的实时控制、色谱峰的识别、基线的校正、重叠峰和畸形峰的解析、计算峰参数、定性与定量计算组分含量、数据存储等。
6、温度控制系统
气相色谱仪是在气态下进行分离与检测的,液体样品也必须先汽化后再分离。所以温度的控制是重要的指标,它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性,气相色谱仪温度控制系统主要有色谱柱箱温度控制、汽化室温度控制、检测器温度控制三部分,一般色谱柱采用空气夹层保温炉膛并带有强制鼓风和排风装置,使温度迅速达到均匀。
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