气相色谱仪测定降水中的正构烷烃
气相色谱法是一种高效分离技术,气相色谱仪是现代仪器分析中应用最广泛的仪器之一,它的分离原理是试样中的各组分在色谱分离柱中两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和机构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱进入检测器,气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。
用气相色谱仪进行定性分析要确定色谱图上每一个峰所代表的物质,色谱条件一定时,每种物质都有其确定的保留值、保留指数及相对保留值等保留参数,因此在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯组分和未知组分的保留参数,即可确定未知物为何种物质。
根据不同情况,可选用不同的定量方法。外标法是在一定操作条件下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品,定量的准确进样,用所得色谱图相应组分的峰面积对组分含量作标准曲线,分析样品时,在相同条件下准确定量进样,根据所得峰面积,由标准曲线确定其含量。
环境样品通常具有基体成分复杂、待测组分含量低等特点,不经前处理而直接进行分析测定常常不可能。因此高效、快速、无污染的样品制备与前处理技术是环境分析的一个重要黄金,固体萃取作为一种新型的样品前处理方法已广泛用于水中痕量有机污染物的富集,即利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
本实验室采用固相萃取法提取雨水中的正构烷烃,利用正构烷烃类物质在氢火焰中的化学电离进行检查,根据正构烷烃的色谱峰面积与标准曲线比较进行定量。
实验数据处理
1、以保留时间对照定性,确定各物质的色谱峰
2、谱图,计算正构烷烃各相邻组分的分离度
3、以色谱峰面积为纵坐标,正构烷烃标准系列溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,用外标法计算待测雨水样品中各组分的含量。
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