气相色谱-质谱联用仪检定纯物质及混合有机物
一、实验原理
质谱法的特点是分析快速、灵敏、分辨率高、样品用量少且分析对象范围广(气体、液体、固体的有机样品均可分析),质谱法与当今最为有效的分离技术—气相色谱的联用,使复杂有机混合物的分离与鉴别能够快速同步的一次完成,因此色谱-质谱联用仪已成为最成熟最有效的有机混合物的分析工具之一,利用气相色谱-质谱仪可以对有机化合物进行定性分析,给出样品的碎片信息,根据标准质量确定化合物的分子式、分子量、结构式;也可对可汽化的有机化合物样品进行组分分析,测定混合样品中可汽化组分的分子量、分子式、结构式等。
二、实验仪器及试剂
气相色谱-质谱联用仪、非那西丁标准品、甲苯、氯苯、溴苯的氯仿混合溶液。
三、实验思考
1、为什么质谱仪需要高真空系统
2、如何利用质谱确定有机化合物的分子量;质荷比最大者是否就是化合物的分子量
3、分子离子峰的强弱与化合物的结构有何关系
质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定进行分析的一种分析方法,被分析样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同,把离子按质荷比分开而得到质谱,通过样品的质谱图和相关信息,可以进行有机物和无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析,样品中各种同位素比的测定及固定表面的结构和组成分析等。
质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而对样品进行定性和定量的一种方法。因此质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子,由质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测后可以得到样品的质谱图,由于有机样品、无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以所用的电离装置,质量分析装置和检测装置有所不同,但是不论何种类型的质谱仪,其基本组成是相同的,都包括真空系统、进样系统、离子源、质量分析器,检测器和计算机控制与数据处理系统。